B.4 碘量法校準(zhǔn)紫外吸收式臭氧檢測(cè)儀

B.4.1 操作方法

操作方法應(yīng)符合以下要求：

a）用紫外吸收式臭氧檢測(cè)儀（以下簡(jiǎn)稱“臭氧檢測(cè)儀”）和碘量法同時(shí)測(cè)定臭氧發(fā)生器輸出臭氧化氣的臭氧濃度，比較測(cè)定結(jié)果以校準(zhǔn)臭氧檢測(cè)儀。改變臭氧發(fā)生器的臭氧濃度進(jìn)行比對(duì)測(cè)量，以覆蓋臭氧檢測(cè)儀的全量程。

b）校準(zhǔn)試驗(yàn)應(yīng)由專業(yè)人員進(jìn)行。

B.4.2 器材

B.4.2.1 可調(diào)節(jié)臭氧濃度的臭氧發(fā)生器及氣源，其 很高臭氧濃度和氣體流量應(yīng)能滿足被校準(zhǔn)儀器的要求。

B.4.2.2 碘量法所需的試劑及儀器、設(shè)備參照B.2.2 和B.2.3；硫代硫酸鈉滴定液應(yīng)事先按B.2.4標(biāo)定。

B.4.2.3 其他器材見B.3.2。臭氧檢測(cè)儀樣品氣入口前設(shè)置緩沖瓶。

B.4.3 校準(zhǔn)系統(tǒng)

校準(zhǔn)系統(tǒng)連接見圖B.3。

說明：

1 —— 氣源；2 —— 臭氧發(fā)生器；3 —— 調(diào)節(jié)閥；4 —— 緩沖罐；5 —— 紫外吸收臭氧檢測(cè)儀；6 —— 排空或臭氧破壞器分解；

7 —— 洗氣瓶，裝2%KI 溶液；8 —— 濕式流量計(jì)；9 —— 溫度；10 —— 壓力；11 —— 排空。

 

圖B.3 校準(zhǔn)系統(tǒng)簡(jiǎn)圖

B.4.4 校準(zhǔn)程序

B.4.4.1 在臭氧檢測(cè)儀全量程內(nèi)預(yù)先選取9 個(gè)基本均勻分布的濃度值進(jìn)行校準(zhǔn)試驗(yàn)。

B.4.4.2 臭氧發(fā)生器工作前，將洗氣瓶?jī)?nèi)置純水，將臭氧發(fā)生器氣源打開鼓氣，調(diào)節(jié)圖B.3 中下方調(diào)節(jié)閥，使?jié)袷搅髁坑?jì)在1min~2min 內(nèi)記錄氣體的體積在1L~3L，并使通過上方調(diào)節(jié)閥的氣體流量不小于臭氧檢測(cè)儀要求的流量。

B.4.4.3 啟動(dòng)臭氧發(fā)生器，調(diào)節(jié)其輸出臭氧濃度在某一預(yù)選的濃度值附近，按B.2.5.2、B.2.5.3進(jìn)行采樣和滴定，在采樣的同時(shí)記錄下臭氧檢測(cè)儀示值的平均值C i（g/m3）。

B.4.4.4 按B.2.6 進(jìn)行臭氧濃度計(jì)算，得到碘量法測(cè)定的臭氧濃度值C （g/m3）。

B.4.4.5 紫外吸收法與碘量法的百分偏差E 的計(jì)算按式（B.10）。

B.4.4.6 改變臭氧發(fā)生器工作狀態(tài)調(diào)節(jié)其輸出臭氧濃度于另一濃度值附近，重復(fù)B.4.4.2~ B4.4.5步驟8 次。

B.4.4.7 計(jì)算出的9 次偏差算術(shù)平均值應(yīng)在±2% 以內(nèi)，單個(gè)數(shù)值 很大偏差不得超過檢測(cè)儀的準(zhǔn)確度。